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自動(dòng)定氮儀實(shí)驗(yàn)中影響結(jié)果的因素和解決方法

更新時(shí)間:2022-01-17      點(diǎn)擊次數(shù):1371
   自動(dòng)定氮儀適用于食品、飲料、醫(yī)藥、農(nóng)林漁業(yè)、礦山、化工等生產(chǎn)企業(yè),以及高等院校、科研院所、環(huán)境監(jiān)測(cè)、土肥站、農(nóng)機(jī)站、質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)等科研檢測(cè)單位對(duì)食品、乳制品、天然橡膠、乳膠、種子、土壤、植株、飼料、礦石、污泥及化學(xué)沉淀物等樣品中對(duì)蛋白質(zhì)含量的智能化測(cè)定。
  自動(dòng)定氮儀實(shí)驗(yàn)中影響結(jié)果的因素和解決方法:
  自動(dòng)定氮儀是根據(jù)蛋白質(zhì)中氮的含量恒定的原理,通過(guò)測(cè)定樣品中氮的含量從而計(jì)算蛋白質(zhì)含量的儀器。因其蛋白質(zhì)含量測(cè)量計(jì)算的方法叫做自動(dòng)定氮法,故被稱為自動(dòng)定氮儀,又名蛋白質(zhì)測(cè)定儀、粗蛋白測(cè)定儀。一般分為全自動(dòng)自動(dòng)定氮儀和自動(dòng)自動(dòng)定氮儀,自動(dòng)定氮儀廣泛應(yīng)用于食品加工、谷物、飼料、水、土壤、制藥、環(huán)保、畜牧、土肥、環(huán)境檢測(cè)、醫(yī)藥、農(nóng)藥、科研、教學(xué)、質(zhì)量監(jiān)督等領(lǐng)域,進(jìn)行氮或者蛋白質(zhì)含量的測(cè)定,還可用于銨鹽、揮發(fā)性鹽基氮等的檢測(cè),自動(dòng)定氮儀具有高靈敏度,分析速度快,應(yīng)用范圍廣,所需試樣少,設(shè)備和操作比較簡(jiǎn)單等特點(diǎn)。
  檢測(cè)樣品氮含量,如果你選擇的是自動(dòng)定氮儀,那么第一步是消解樣品,第二步是蒸餾的過(guò)程,第三步是滴定計(jì)算氮含量結(jié)果。不管自動(dòng)定氮儀經(jīng)歷發(fā)展到什么階段,只要是自動(dòng)定氮法,使用自動(dòng)定氮儀都必須經(jīng)過(guò)前面提到的三個(gè)步驟。影響回收率的原因必然跟這三步有密切的關(guān)系。分析原因如下:
  1.消解過(guò)程中,消解儀或者消化爐溫度過(guò)低或者時(shí)間不足,樣品未*消解,或者消化樣品時(shí)有掛壁現(xiàn)象產(chǎn)生。
  2.鹽酸或者硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液放置時(shí)間過(guò)長(zhǎng),造成溶度不準(zhǔn)。(建議時(shí)間不要超過(guò)1個(gè)月,超過(guò)需要重新配置)
  3.定氮儀蒸餾裝置冷凝管或防濺管有破損,產(chǎn)生的氨氣泄漏。
  4.收集液(硼酸液)太少,未能沒(méi)過(guò)接收管出口。
  5.鹽酸或者硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度太高。(手動(dòng)滴定時(shí)容易出現(xiàn)回收率偏低)
  6.收集氨氣的收集液溫度超過(guò)一定溫度時(shí),氨氣容易被逃逸。
  7.指示劑沒(méi)有避光保存或者放置時(shí)間過(guò)長(zhǎng),導(dǎo)致指示劑失效。(建議時(shí)間不要超過(guò)1個(gè)月且須避光保存,超過(guò)需要重新配置)
  消化爐必須要有效地溫度控制,有消化爐程序升溫控制,就能有效滿足樣品的需要,而望海紅外消化爐是專家經(jīng)驗(yàn)算法PID控溫,20階段的程序升溫,可根據(jù)樣品性質(zhì)設(shè)定分階段的調(diào)節(jié)溫度高低尤其是可調(diào)升溫速率,杜絕樣品在消化過(guò)程中的掛壁現(xiàn)象。消化爐孔間溫度如果不均勻,會(huì)使得樣品消化有些*有些會(huì)沒(méi)有消化好,而且望海紅外消化爐能解決一系列問(wèn)題,消化爐是通過(guò)紅外加熱、石英輻射的方式來(lái)加熱的,加熱非常的均勻。控溫可控,樣品還原性好。
  冷凝管在定氮儀中是一個(gè)很重要的部件,他的冷凝效果決定了定氮儀的品質(zhì), 望海的冷凝管是自有的技術(shù),可以達(dá)到降低冷凝時(shí)間,提高冷卻液的冷卻效果。
  望海自動(dòng)定氮儀,具有對(duì)蒸餾杯的溫度實(shí)時(shí)檢測(cè)(自有技術(shù)),集液瓶?jī)?nèi)溫度過(guò)高儀器停止蒸餾,溫度下降后自動(dòng)繼續(xù)蒸餾剩余時(shí)間,確保氨氣不被逃逸。
  在做樣品檢測(cè)試驗(yàn)時(shí),請(qǐng)嚴(yán)格按照自動(dòng)定氮儀操作規(guī)程,包括消解時(shí)的溫度設(shè)置,催化劑的配比規(guī)則,消解時(shí)間等等,其次不管是手動(dòng)滴定的半自動(dòng)定氮儀,還是自動(dòng)滴定打印計(jì)算數(shù)據(jù)的全自動(dòng)自動(dòng)定氮儀,蒸餾時(shí)堿液必須過(guò)量,*反應(yīng)完成,實(shí)時(shí)觀察蒸餾時(shí)氨氣被收集的溫度,顏色的變化,最后是滴定時(shí),標(biāo)準(zhǔn)酸濃度的配比,滴定泵前期的校準(zhǔn),如果是手動(dòng)滴定時(shí)注意搖晃收集瓶手法等等,任何一個(gè)細(xì)節(jié)都會(huì)導(dǎo)致自動(dòng)定氮儀回收率偏低。